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快速檢測樣本前處理
2008/12/30 [3156]

1.粉碎

  用絞肉機(jī)、磨粉機(jī)發行速度、糧谷粉碎機(jī)等將塊狀的或顆粒較大的動植物樣本細(xì)化的過程更加堅強。目的是增大樣本表面積,有利于待測組分的提取性能。

    2.提取

    是使待測組分與樣品分離的過程更適合。提取的方法較多,有靜置法溝通協調、勻漿法要素配置改革、振蕩提取法、裝置提取法等”U闲?,F(xiàn)將常用的提取方法簡要介紹如下帶動產業發展。

    組織搗碎法是食品檢測中zui常用的一種提取方法,將經(jīng)粉碎的樣品與等量或數(shù)倍于其體積的溶劑混合十分落實,通過高速旋轉(zhuǎn)的葉片(100[)(]rmin)將樣本中的待測組分與溶劑有充分的接觸機(jī)會倍增效應,使待測組分被提取出來。該方法提取效率高擴大。使用的主要設(shè)備有高速組織搗碎機(jī)多樣性、組織勻漿機(jī)、高速均質(zhì)器等新格局。在AOAc農(nóng)藥殘留量分析中幾乎都采用組織搗碎法提取明顯,每次提取的時間約為35min,次數(shù)12次顯示。在本操作過程中創新為先,需要注意以下事項:試樣和溶劑的總體積不應(yīng)該超過搗碎缽容積的23,以免內(nèi)容物濺出科普活動;搗碎機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度創新延展,一般是先慢后快強化意識;整個操作要在通風(fēng)良好的環(huán)境下進(jìn)行。

    索氏提取法也是食品檢測中zui常用的提取方法之一基本情況。此法通過裝置——索氏提取器提取待測組分現場,提取效率高,操作簡便力量,但提取時間長我有所應。采用索氏提取法時,應(yīng)充分考慮待測組分的熱穩(wěn)定性深入實施。

    振蕩法在食品檢測中也較為常用至關重要。即將裝有試樣和提取溶劑的具塞容器,放在振蕩機(jī)上效果,進(jìn)行往返振蕩或旋轉(zhuǎn)振蕩有所應,使容器內(nèi)的提取溶劑與試樣充分接觸,以深入到樣本組織內(nèi)部提取待測組分預期。一般情況下敢於監督,振蕩10~30min,重復(fù)提取23次就能壓製。據(jù)報道更合理,振蕩法與組織搗碎法和索氏提取法的提取效率相當(dāng)。日本的食品分析方法中幾乎都采用振蕩法更優美。

    超臨界流體萃取儀各方面、強(qiáng)化溶劑萃取儀是近二十年來發(fā)展起來的提取技術(shù)。另外還有一些輔助手段成效與經驗,如超聲波輔助提取適應性、微波輔助提取等。

    3.凈化

    經(jīng)過提取的待測組分稍有不慎,提取物中通常含有與該組分結(jié)構(gòu)相似的雜質(zhì)重要作用,將待測組分與雜質(zhì)分離的過程,稱為凈化最為顯著。該步驟是樣本前處理的技術(shù)難點尤為突出,也是關(guān)系到檢測結(jié)果的真實性及檢測方法可靠性的重要步驟。主要方法有固相萃取法環境、液一液分配法空間載體、化學(xué)處理法、掃集共蒸餾法相對簡便、低溫冷凍凈化法重要組成部分、前置色譜柱凈化法等。

    固相萃取法是目前應(yīng)用zui多的凈化方法之一合作,通過吸附柱勃勃生機、分配柱助力各業、凝膠滲透柱、薄層板等實現(xiàn)提供有力支撐,其原理是樣本的待測組分在層析柱中吸附劑上被吸附與被解吸的反復(fù)過程應用。常用的吸附劑有佛羅里硅土、氧化鋁品率、活性炭臺上與臺下、硅膠、氧化鎂和纖維素等技術發展。

    液一液分配法也是一種十分常用的凈化方法,其原理是利用待測組分在一組互不相溶的溶劑對內(nèi)的分配系數(shù)不同前來體驗,通過反復(fù)多次分配自主研發,使待測組分與雜質(zhì)分離,以達(dá)到凈化目的更加廣闊。常用的溶劑對有乙腈提取液的正已烷分配損耗、乙腈提取液的三氯甲烷分配、丙酮提取液的石油醚分配非常完善、丙酮提取液的二氯甲烷分配等性能穩定。

    4.濃縮

    由于凈化過程所引入的溶劑,可能會降低待測組分的濃度或不適宜直接進(jìn)樣作用,需要去除

部分或全部溶劑及進(jìn)行溶劑轉(zhuǎn)換情況正常,此過程為濃縮或富集。主要通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸干或惰性氣體(如氮氣)吹干除去溶劑技術特點。

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