液體進(jìn)樣器在進(jìn)樣位置總之,泵和樣品定量環(huán)聯(lián)接,將全部樣品從環(huán)沖洗到柱不斷豐富,針口和排泄管聯(lián)接背景下,整個(gè)進(jìn)樣過程中,聯(lián)接管線并沒有任何變動(dòng)組成部分,只是聯(lián)接的三個(gè)弧形槽轉(zhuǎn)動(dòng)60度影響。當(dāng)針抽完樣品,扎進(jìn)針座的瞬間的過程中,進(jìn)樣閥同時(shí)切換位置發展契機,將樣品引入系統(tǒng),完成進(jìn)樣動(dòng)作促進進步,液體進(jìn)樣器可以設(shè)置其洗針發力,液相自動(dòng)進(jìn)樣器的洗針,只是把針在洗針瓶里面沾一下迎來新的篇章,也就是說洗的是針的外部持續創新,進(jìn)樣針是死體積的一部分。液體進(jìn)樣器的進(jìn)樣針洗針是外部和內(nèi)部一起洗空白區,進(jìn)樣針不是氣相色譜死體積的一部分協調機製。
液體進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時(shí)液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障形勢,可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次實踐者,或用一臺(tái)好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替,如排除了故障服務機製,說明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問題貢獻力量,不同廠商的自動(dòng)進(jìn)樣器差異很大,除一些共性故障外大幅拓展,較好查閱操作手冊(cè)或與供應(yīng)商發行速度。
除液體進(jìn)樣器機(jī)械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外與時俱進,在操作及方法學(xué)方面也可能出現(xiàn)相應(yīng)的問題性能,這里主要根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)計(jì)特點(diǎn),對(duì)試驗(yàn)過程中可能出現(xiàn)的問題進(jìn)行說明。
一供給、滯后體積
液體進(jìn)樣器中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積的方法,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對(duì)于低壓混合系統(tǒng)進行探討,也包括泵體積落到實處。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差、方法移植困難最新,通常的HPLC系統(tǒng)中技術創新,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設(shè)計(jì)重要作用。
滯后體積中較重要的部分為自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積持續向好。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí),其對(duì)滯后體積的影響才可以近似不計(jì)有望。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí)進一步推進,這種影響將表現(xiàn)出來導向作用。例如方案,采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán)十大行動,滯后體積將變成1250μL左右,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實(shí)際分離過程中綜合措施,采用的色譜柱較細(xì)時(shí)可靠保障,必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán)設計標準,減小滯后體積開展。
二、樣品瓶過滿
如果樣品瓶過滿我有所應,在瓶蓋較緊提單產、進(jìn)樣量較大的情況下,可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差至關重要。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí)發展空間,蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入,造成部分真空有所應。由于這種真空作用足了準備,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下著力提升,對(duì)于揮發(fā)性稀溶液樣品深刻內涵,針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡,影響液體進(jìn)樣器分析工作的正常進(jìn)行。